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淺析上海液相色譜儀的漂移問題

更新時間:2015-03-17        閱讀:2582
   上海液相色譜儀作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導(dǎo)致一些問題。本文小編就針對上海液相色譜儀的漂移問題展開分析。

  漂移問題主要包括保留時間漂移和基線漂移。

  保留時間漂移保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標(biāo)志,同一種東西,兩次的保留時間相差不要超過15s,超過了半分鐘可看做保留時間漂移,就無法進(jìn)行定性,你要考慮以下原因:

  1、溫控不當(dāng)。解決方法:調(diào)好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。

  2、流動相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障。

  3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。

  4、流速變化。解決方法:重新設(shè)定流速。

  5、泵中有氣泡。解決方法:從泵中除去氣泡。

  基線漂移一般說來,機(jī)器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果你在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,那么你要考慮下面的原因:

  1、柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。

  2、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈。

  3、流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。

  4、檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。解決方法:將波長調(diào)整至zui大吸收波長處。

  5、流動相的PH值沒有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至*PH值。

  6、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑。

  7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。

  以上只介紹了上海液相色譜儀的一個常見問題,后期我們在遇到其他問題時,故障排除要遵守以下原則:一次只改變一個因素,確定假定因素與問題之間的。如果通過更換組件來排查故障時,要注意將拆下的完好組件裝回原位,避免浪費(fèi),這是成功進(jìn)行故障排除的關(guān)鍵。當(dāng)然,日常維護(hù)保養(yǎng)和小心使用儀器才是根本。

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