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自動(dòng)進(jìn)樣器在設(shè)定溫度時(shí)需要遵循這3個(gè)原則

更新時(shí)間:2022-05-28        閱讀:2478
  自動(dòng)進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
 

 

  工作原理:
  頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因。
 
  自動(dòng)進(jìn)樣器溫度設(shè)定的原則:
  1、樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩?lái)說(shuō),增加爐溫,進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保自動(dòng)進(jìn)樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結(jié)果;
  2、進(jìn)樣閥溫度:本產(chǎn)品應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準(zhǔn)確度;
  3、傳輸管溫度:本產(chǎn)品應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃。

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